欧美精品在线|涩涩鲁亚洲精品一区二区|中文字幕香蕉在线线|在线观看高清无码,荔枝视频男人影院免费,亚洲AV无码成人精品区一本二本,欧美久操





    

    


        

    

    

 
    

    
    
    
    
    
 
       特色方案｜川烏中新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿的測定
    

    
    
    
    
    
    發(fā)布時間:

    
    
    2024-03-27
    

    
    
    
    本文建立了川烏中新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿的HPLC測定方法。參照2020版《中國藥典》色譜條件，采用色譜柱ShimNex UP C18分析川烏中新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿，結(jié)果顯示，新烏頭堿理論塔板數(shù)大于2000，新烏頭堿、次烏頭堿、烏頭堿與相鄰雜質(zhì)峰均基線分離，滿足《中國藥典》要求。此方法可為川烏中新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿的檢測提供參考。

實驗部分

    

    
    
    本文建立了川烏中新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿的HPLC測定方法。參照2020版《中國藥典》色譜條件，采用色譜柱ShimNex UP C18分析川烏中新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿，結(jié)果顯示，新烏頭堿理論塔板數(shù)大于2000，新烏頭堿、次烏頭堿、烏頭堿與相鄰雜質(zhì)峰均基線分離，滿足《中國藥典》要求。此方法可為川烏中新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿的檢測提供參考。
    


    實驗部分
    



    
1.1    實驗儀器及耗材
    


    Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀；
    


    色譜柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49）；
    


    純水機：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）
    


    SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341-05）；
    


    LC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
    


    SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
    


    SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
    


    SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
    


    1.2    對照提取物溶液的制備
    


    取烏頭雙酯型生物堿對照提取物（已標示新烏頭堿、次烏頭堿和烏頭堿的含量）20 mg，精密稱定，置10 mL量瓶中，加0.01%鹽酸甲醇溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。
    


    1.3    供試品溶液的制備
    


    取本品粉末（過三號篩）約2 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液3 mL，精密加入異丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液50 mL，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz；水溫在25℃以下）30分鐘，放冷，再稱定重量，用異丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液25 mL，40℃以下減壓回收溶劑至干，殘渣加0.01%鹽酸甲醇溶液使溶解，轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密吸取10 µL，注入液相色譜儀，測定。
    


    分析條件
    



    
色譜柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49）
    


    柱溫：30℃
    


    檢測波長：235 nm
    


    流速：1.0 mL/min
    


    進樣量：10 µL
    


    流動相：A：0.2%冰醋酸溶液（三乙胺調(diào)pH值至6.20）
    


    B：乙腈