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       特色方案｜仙茅中仙茅苷的測定
    

    
    
    
    
    
    發(fā)布時間:

    
    
    2024-10-16
    

    
    
    
    本文建立了仙茅中仙茅苷的HPLC測定方法。
參照2020版《中國藥典》仙茅含量測定的色譜條件，采用色譜柱ShimNex CS C18分析仙茅中仙茅苷。
結(jié)果顯示，仙茅苷峰型對稱，理論塔板數(shù)大于3000，仙茅苷與相鄰雜質(zhì)峰基線分離，滿足《中國藥典》要求。此方法可為仙茅中仙茅苷的檢測提供參考。

    

    
    
    1.1 實驗儀器及耗材
    Shimadzu LC-40D高效液相色譜儀；
    色譜柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01；S/N：1FC07857）；
    純水機：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
    SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）；
    LC/MS認證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
    Nichipet Air移液槍：
    Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
    Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；
    Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
    Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。
    1.2 對照品溶液的制備
    取仙茅苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1 mL含70 μg的溶液，即得。
    1.3. 供試品溶液的制備
    取本品粉末（過三號篩）約1g，精密稱定，精密加入甲醇50 mL，稱定重量，加熱回流2小時，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液20 mL，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
    1.4 分析條件
    色譜柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01；S/N：1FC07857） 
    柱溫：25℃ 
    檢測波長：285 nm
    流速：1.0 mL/min
    進樣量：10 μL
    流動相：
    A：0.1%磷酸水溶液 
    B：乙腈 
    A：B=79：21